賽默飛色譜及質(zhì)譜
氣相色譜串接質(zhì)譜聯(lián)用法用于藥材中多農(nóng)殘測定
檢測樣品:藥材
檢測項目:農(nóng)藥殘留
方案概述:應(yīng)用賽默飛世爾科技 TSQ 8000 Evo *可以應(yīng)對 2015版《中國藥典》關(guān)于 GC-MS/MS 檢測藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的要求。
關(guān)鍵詞
藥材;農(nóng)藥殘留;TSQ 8000 Evo 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用
摘要
為了應(yīng)對《中國藥典》 2015 版的實施,根據(jù)《中國藥典》2015 版 2341 款第四法的要求,本文建立了一種運用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS/MS)來檢測藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的分析方法。試樣加無水硫酸鎂、無水乙酸鈉后,用乙腈提取,提取液經(jīng)凈化后,氮吹儀濃縮,用乙腈定容。在毛細(xì)管氣相色譜柱上分離,采用 GC-MS/MS 測定,用外標(biāo)法定量計算。各化合物按照濃度 5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/L 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,74 種農(nóng)藥組分在 5.0~100.0 μg/L 濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.99。按照 IUPAC(理論(化學(xué))與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會)方法規(guī)定計算各組分檢出限,各組分檢出限在 0.01–2.15 μg/L 之間。結(jié)果表明,應(yīng)用賽默飛世爾科技 TSQ 8000 Evo *可以應(yīng)對 2015版《中國藥典》關(guān)于 GC-MS/MS 檢測藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的要求。
前言
隨著對藥材農(nóng)藥殘留的報道日益增多,人們對農(nóng)藥殘留危害的認(rèn)識也越來越深入,藥典對其制定檢測方法也越來越全面,越來越科學(xué)。
《中國藥典》2000 年版規(guī)定了 9 種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測方法,之后在 2005 年版的藥典中,除甘草、黃芪等藥材外,對其余藥材均未提出*。2010 版《中國藥典》中不僅規(guī)定了 9 種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測方法,而且規(guī)定了 12 種有機(jī)磷類的檢測方法,還規(guī)定了 3 種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的檢測方法,然而在*方面僅規(guī)定了甘草和黃芪兩種藥物的六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的*,其它中藥材尚未涉及。2015 版《中國藥典》對農(nóng)殘檢測進(jìn)一步作出了詳細(xì)規(guī)定,并規(guī)定了用 GC-MS/MS 和LC-MS/MS 等技術(shù)用于藥材中農(nóng)殘檢測。歷版《中國藥典》對藥材農(nóng)藥殘留量部分主要變化如表 1 所示:
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